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科學(xué)家利用液氮罐進(jìn)行粉體材料比表面積的常規(guī)測(cè)定

點(diǎn)擊次數(shù):1401 更新時(shí)間:2020-06-19

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1.了解氮吸附比表面儀測(cè)定粉體材料比表面積的基本原理
2.掌握粉體材料比表面積的測(cè)量及分析方法

二、工作原理
1.概述
處于固體表面上的原子或分子有表面(過(guò)剩)自由能,當(dāng)氣體分子與其接觸時(shí),有一部分會(huì)暫時(shí)停留在表面上,使得固體表面上氣體的濃度大于氣相中的濃度,這種現(xiàn)象稱為氣體在固體表面上的吸附作用。通常把能有效地吸附氣體的固體稱為吸附劑;被吸附的氣體稱為吸附質(zhì)。吸附劑對(duì)吸附質(zhì)吸附能力的大小由吸附劑、吸附質(zhì)的性質(zhì),溫度和壓力決定。吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量,通常用單位質(zhì)量(或單位表面面積)吸附劑在一定溫度下在吸附達(dá)到平衡時(shí)所吸附的吸附質(zhì)的體積(或質(zhì)量、摩爾數(shù)等)來(lái)表示。對(duì)于一定化學(xué)組成的吸附劑其吸附能力的大小還與其表面積的大小、孔的大小及分布、制備和處理?xiàng)l件等因素有關(guān)。一般應(yīng)用的吸附劑都是多孔的,這種吸附劑的表面積主要由孔內(nèi)的面積(內(nèi)面積)所決定,固體所具有的表面積稱為比表面。
每克物質(zhì)的表面積稱為比表面積,單位是m3/g。它是用于評(píng)價(jià)粉體材料的活性、吸附、催化等多種性能的重要物理屬性。隨著超細(xì)粉體材料尤其是納米材料的迅猛發(fā)展,測(cè)定比表面積對(duì)掌握粉體材料的性能具有極為重要的意義。
測(cè)定比表面積的方法繁多,如鄧錫克隆發(fā)射法(Densichron Examination);溴化十六烷基*基銨吸附法(CTAB);電子顯微鏡測(cè)定法(Electronic Microscopic Examination);著色強(qiáng)度法(Tint strength);氮吸附測(cè)定法(Nitrogen Surface Area)等。F.Hinson通過(guò)各種方法比較認(rèn)為氮吸附法是可靠、有效的較好的方法。

2.實(shí)驗(yàn)原理
本設(shè)備是在F.M Nelson和Eggertsen's等人氣相色譜原理的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的,以氦氣作為載氣,氮?dú)鉃楸晃綒怏w,二者按一定的比例(N2:He=1:4)通入樣品管,當(dāng)樣品管浸入液氮時(shí),混合氣中的氮?dú)獗粯悠匪讲⑦_(dá)飽和,吸附氮的數(shù)量與樣品表面積有定量關(guān)系,隨后在樣品升溫過(guò)程中,吸附的氮?dú)獗唤馕?。氮?dú)夂康淖兓馃釋?dǎo)池的參臂熱導(dǎo)絲RC和測(cè)量熱導(dǎo)絲MC的電位變化,惠斯頓電橋兩端電位失去平衡。在升溫解吸時(shí),通過(guò)聯(lián)機(jī)采集數(shù)據(jù),計(jì)算機(jī)記錄下一個(gè)近似于正態(tài)分布的解吸峰,對(duì)應(yīng)解吸峰進(jìn)行積分可得到峰面積,將它與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較就可轉(zhuǎn)換出待測(cè)樣品比表面積結(jié)果。由惠斯頓電橋得待測(cè)樣品比表面積轉(zhuǎn)換關(guān)系為:     氮吸附法是以BET理論為基礎(chǔ),并以朗格繆爾Langmuir及尼爾蓀(NeLsan)色譜原理拓展為本公司生產(chǎn)的N2吸附方法,所用標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)美國(guó)21個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果,認(rèn)為其方法*可靠、*有效、*經(jīng)典。 目前該方法已列入標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
適用于碳黑、白炭黑及各種硅基氧化物、氧化鋅、氧化鈣、氧化鋁、活性炭、碳酸鈣、碳纖維、氫氧化鎳石墨等各種粉體材料的應(yīng)用、研究、檢測(cè)、生產(chǎn)。涵概石化、橡膠、有色金屬陶瓷、催化等相關(guān)行業(yè)及科研院所和粉體及納米材料生產(chǎn)廠。目前美國(guó)ASTM已將該法列在D3037內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)ISO-4652已把它列為測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),我國(guó)已把該方法在1998年列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-10517。查特液氮罐
 
.1  3H-2000型全自動(dòng)氮吸附比表面儀

三、實(shí)驗(yàn)儀器
1.    3H-2000型全自動(dòng)氮吸附比表面儀(北京匯海宏納米科技有限公司),儀器見圖*****.1,測(cè)試軟件報(bào)告見圖****.2。

(1)技術(shù)參數(shù)    
電源電壓:220V  頻率:50Hz
熱導(dǎo)池輸入:直流電壓0-30V  輸入直流電流:0-200mA
氮氦混合氣體流量:65-85ml/min
比表面積測(cè)定范圍:10-1~2×103m2/g
(2)儀器組合
主機(jī):由四個(gè)樣品管及冷卻、加熱系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、自動(dòng)控制系統(tǒng)組成。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):軟件及通用微機(jī)
2.氮氦混合高壓氣瓶及液氮罐一個(gè)
 
.2   液氮罐比表面積測(cè)試報(bào)告
四、實(shí)驗(yàn)操作
1.將四個(gè)U型管用重鉻酸鉀與濃硫酸配置的洗液浸泡后用蒸餾水進(jìn)行清洗,晾干;
2.將待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行烘干,稱量。稱量時(shí)需選取精度為0.1mg的分析天平。稱量完后裝入U(xiǎn)型管安裝好;
3.開啟氮氦混合高壓氣瓶;
4.5min后開啟電源,設(shè)置電壓和電流,待熱導(dǎo)池電位穩(wěn)定后調(diào)零;
5.低溫吸附;
6.高溫脫附;
7.斷電,關(guān)氣;
8.結(jié)果觀察與分析。
五.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.測(cè)量三個(gè)粉末試樣的比表面積。
2.比較三個(gè)試樣的比表面積解吸峰波形圖形狀,并分析原因;
3.分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響因素。查特液氮罐

六.注意事項(xiàng)
1.實(shí)驗(yàn)操作前必須先通氣后開啟電源,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先關(guān)閉電源后關(guān)氣。否則正在加熱的鎢絲會(huì)因?yàn)闆](méi)有He-N2氣保護(hù)而被氧化燒壞。
2.只有當(dāng)氣流穩(wěn)定且進(jìn)氣流量計(jì)和排氣流量計(jì)示數(shù)一致時(shí)才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3.液氮罐中液氮量必須足夠,至少要將U型管底部淹沒(méi)。
4.應(yīng)盡量選取比表面積相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品。查特液氮罐

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